注意每一步在什么条件下，发生了什么反应，生成了什么物质，这些物质分别到哪里去了。如转化成了沉淀还是气体或生成了其他物质。

四、物质分离或提纯的方法

化工生产过程中分离提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，或蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。

1. 蒸发、反应时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的

气流中加热，以防其水解。

⑴　蒸发浓缩、冷却结晶：如除去KNO3中的少量NaCl。

⑵　蒸发结晶、趁热过滤：如除去NaCl中的少量KNO3。

2. 溶解法：利用特殊溶剂把杂质溶解而除去，如Fe(Al)可用过量的NaOH溶液而除去Al，CO2(HCl、H2O)先通过饱和食盐水，再通过浓H2SO4。

3. 沉淀法：a. 加合适的沉淀剂(要使杂质离子充分沉淀，加入的沉淀剂必须过量，且在后续步骤中容易除去)；b. 调节溶液的酸碱性。

4. 洗涤法：a.水洗；b.冰水洗；c.有机溶剂洗。其目的是：洗去目标物表面的杂质离子；减少目标物的溶解损耗或增大有机杂质的溶解量；防止目标物形成结晶水合物；使晶体快速干燥。

五、可循环物质的判断和流程评价

（一） 可循环物质的判断

1. 流程图中回头箭头的物质。

2. 生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液)，可能是前面某一步反应的相关物质。

（二）对整个工艺流程从下列几个方面进行评价

1.体现绿色化学思想（使用无毒无害原料，采用原子利用率高的制备路线，原料的循环利用，副产物综合利用，节能，等）。

2. 高效节能方面（原料廉价，工艺简单，产品的纯度高，能耗低等）。

3. 生成物或副产物的污染。

【规范答题】

实验操作类规范语言表述

1. 测定溶液 pH的操作

将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与标准比色卡对照。

模板

答题关键词：pH试纸、表面皿、玻璃棒、蘸待测液、比色卡、对照。

四步：①取放试纸→②蘸待测液→③点滴试纸→④与比色卡对照。

概括为“取、蘸、点、比”。

抓住关键词和四步操作环节，此类问题一定不失分。

2.沉淀洗涤

(1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。

(2)洗涤方法：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。

(3)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。

(4)沉淀剂是否过量的判断方法

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加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。

加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。

注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用方法(1)。

（5）判断沉淀是否洗净的操作

答题

取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已洗净

3.容量瓶捡漏操作

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加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。

4.滴定管检查是否漏水的操作

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酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，将活塞塞旋转180°后，重复上述操作。

碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。

5.滴定管赶气泡的操作

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酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。

碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，是溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡。

6.装置的气密性检查

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形成封闭体系——操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)―→描述现象―→得出结论。

文章来源：《石油和化工设备》 网址: http://www.syhhgsb.cn/zonghexinwen/2021/0320/723.html

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